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    公开号:WO1991001795A1
    申请号:PCT/JP1990/001031
    申请日:1990-08-13
    公开日:1991-02-21
    发明作者:Masafumi Yoshimoto；Tadao Nakatsuji；Kimihiko Yoshida
    申请人:Sakai Chemical Industry Co., Ltd.；
    IPC主号:B01D53-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 排ガス処理方法
    [0002] ぐ技術分野〉
    [0003] この発明は、 ディ ーゼルエンジン等の燃焼機関より排出される排 ガス中から、 パーティ キュ レー トと窒素酸化物とを除去する排ガス 処理方法に関する ものである。
    [0004] ぐ背景技術 >
    [0005] ディ ーゼルエンジンから排出される排ガスには、 窒素酸化物 （ N Ο χ ) 、 硫黄酸化物、 一酸化炭素等の気体成分に加えて、 煤 （未燃 焼力一ボン） 、 軽質ないし重質の炭化水素、 硫酸ミ ス ト等からなる, パーティ キュ レー ト と呼ばれる粒径 1 ^以下の微粒子が含まれてい る
    [0006] このパーティ キュ レー トは、 ディ ーゼルェンジ 等の燃料である 軽油の不完全燃焼によって生じる もので、 窒素酸化物と共に、 大気 汚染の元凶の 1 つとなっており、 大気中への拡散を防止する こ とが 要求されている。
    [0007] そこで、 従来より、 ディ ーゼルェンジンの排気系に、 酸化触媒を 担持させた触媒フィ ル夕を設置し、 パーティ キュ レー トを、 この触 媒フ ルタによつて接触酸化させて分解除去するようにした触媒器 が種々提案されている （例えば特開昭 6 3 - 1 8 5 4 2 5号公報参 照） 。
    [0008] 上記触媒器の代表的な例と しては、 第 1図に示すように、 排ガス の入口側 Aの開口と出口側 Bの開口とを交互に閉塞した、 全体が多 孔質のセラ ミ ッ クからなるハニカム構造体 1 に酸化触媒を担持させ た触媒フィ ルタ Fが知られている。
    [0009] 上記触媒フィ ルタ Fにおいては、 入口側 Aから導入された排ガス 力 、 図中矢印で示すように、 多孔質のセラ ミ ックからなる隔壁 2を 強制通過させられて、 出口側 Bから排出される。 そして、 排ガスが 上記隔壁 2を通過する際に、 この排ガス中に含まれるパーティキュ レー 卜が隔壁 2によって捕捉され、 この隔壁 2に担持された酸化触 媒によって酸化分解されるように構成されている。
    [0010] しかし、 もう 1つの大気汚染の元凶である窒素酸化物は還元反応 により除去されるもので、 上記触媒フィルタ等の酸化触媒では除去 することができないため、 窒素酸化物とパーティキュレー 卜の両方 を除去するには、 酸化触媒と還元触媒の両方が必要になり、 排ガス 処理の機構が複雑になるだけでなく、 ディ ーゼルエンジン等の排気 効率が悪化する等の虞もある。
    [0011] この発明は、 以上の事情に鑑みてなされたものであって、 窒素酸 化物とパーティ キュレー トとを、 簡単、 且つ確実に除去することが できる排ガス処理方法を提供することを目的としている。
    [0012] <発明の開示 >
    [0013] 上記課題を解決するための、 この発明の排ガス処理方法は、 排ガ スを、 面積速度 1 0 0〜 5 0 0 0 m 3 Z m 2 · hrで触媒層に通すこ とにより、 当該排ガスに含まれるパーティ キュレー 卜から選択的に —酸化炭素を生成させて、 上記パーティキュレー トを除去すると共 に、 上記一酸化炭素により、 排ガス中の窒素酸化物を除去すること を特徴としている。
    [0014] 上記構成からなる、 この発明においては、 排ガスを上記面積速度 で触媒層に通すと、 当該排ガスに含まれるパーティ キュレー ト中の 未燃焼カーボンや炭化水素が部分酸化されて、 選択的に一酸化炭素 が生成し、 パーティ キユレ一 卜が除去される。 そして、 上記一酸化 炭素により、 排ガス中の窒素酸化物が還元され、 窒素と水に分解さ れて除去される。
    [0015] なお、 ここでいう面積速度とは、 空間速度、 すなわち触媒中を通 過する排ガスの流速 （単位 h r—リ を、 触媒の単位容積当たりの接触 表面積 （単位 m 2 Z m 3 ) で割った値を示している。
    [0016] <図面の簡単な説明 >
    [0017] 第 1図はハニカム構造体からなる触媒フィ ル夕の断面図、 第 2図 は上記触媒フィ ルタを装填した触媒器の断面図、 第 3図は多数の細 孔を有する金網からなる触媒フィ ルタを装填した触媒器の断面図で める。
    [0018] <発明を突施するための最良の形態 >
    [0019] この発明に使用される触媒の形態は、 排ガスが通過し得る形態で ある限り特に限定される ものではなく 、 パーティ キュ レー 卜を接触 酸化させて除去するように した従来公知の、 種々の形態の触媒器を 使用する こ とができる。
    [0020] 例えば、 前述した、 第 1 図の構造の触媒フィ ルタ F、 すなわち、 排ガスを、 多孔質の.セラ ミ ッ クからなる隔壁 2を強制通過させてパ —ティ キュ レー トを ¾化分解する形態のものを、 箄 2図に示すよう に、 所定の形状のケース 3内に装填した触媒器が使用できるほか、 相当直径が 3 0 «1以上の多数の細孔を厚み方向に有する金網または 金属板に触媒を担持させた複数枚の触媒フィ ルタ ί , f …を、 第 3 図に示すように、 所定の形状のケース 3内に配列した触媒器等が、 この発明に使用できる触媒器の形態と して挙げられる。
    [0021] なお、 第 1図に示す形態の触媒器においては、 排ガスと触媒との 接触時間が長すぎ、 排ガス中に含まれる硫黄酸化物が触媒によって 酸化されて、 酸性雨の原因となる硫酸塩になったり、 或いは 2次パ 一ティ キュ レー トである硫酸ミ ス トになったりする ことを防止する ため、 パーティ キュ レー 卜が捕捉される隔壁 2の表層部 （壁表面か ら厚み 5〜 1 0 0 ^程度の範囲） にのみ触媒が担持されていること が好ま しい。
    [0022] 触媒層を通過する排ガスの面積速度が 1 0 0〜 5 0 0 0 m 3 Z m 2 · hrの範囲内に限定されるのは、 下記の理由による。 すなわち、 面積速度が 1 0 0 m 3 / m 2 · hr未満では、 排ガスと触媒層との接 触時間が長すぎて、 パーティ キュレー ト中に含まれる未燃焼カーボ ンゃ炭化水素の酸化が、 部分酸化に止ま らず二酸化炭素の生成まで 進行してしまい、 一酸化炭素が不足して排ガス中の窒素酸化物を十 分に除去できなく なるだけでなく 、 排ガス中に含まれる硫黄酸化物 の酸化が進行し、 2次パーティ キュレー トである硫酸ミ ス 卜が発生 して、 却って排ガス中のパーティ キュレー トの割合が増加する。 逆 に、 面積速度が 5 0 0 0 m 3 / m 2 · hrを越えると、 排ガスと触媒 層との接触時間が短すぎて、 パーティ キュレー トを十分に酸化する ことができず、 パーティ キュレー ト、 窒素酸化物共に、 十分に除去 できなく なる。
    [0023] 触媒としては、 例えばルテニウム、 白金、 パラジウム、 ロジウム 等の賁金属、 鉄、 クロム、 鋇、 コバルト、 マ ンガン、 ニッケル等の 卑金 の酸化物または複合酸化物、 L a Co 0 3 等の ロブスカイ 卜型 酸化物等が挙げられる。
    [0024] く産業上の禾 it用可能性 >
    [0025] この発明の排ガス処理方法によれば、 排ガスを特定面積速度で触 媒層に通すだけで、 当該排ガスに含まれる、 大気汚染の 2大元凶で あるパーティキユレ一 トと窒素酸化物とを簡単且つ確突に除去でき る。 したがって、 従来のように酸化触媒と還元触媒との併用によつ て排ガス処理の機構が複雑化したり、 ディ ーゼルエンジ ン等の排気 効率が悪化したりすること^がなく、 しかも、 大気汚染の防止にも大 き く寄与することができる。 ぐ実施例 >
    [0026] 以下に、 この発明を、 実施例並びに比較例に基づいて説明する。 実施例 1
    [0027] 活性アルミ ナ （住友化学工業㈱製、 A — 1 1 ) 1 0kg、 木節粘土 1 kgおよびメ チルセルロース 5 0 0 gを乾式混合した後、 水を加え て十分に混練し、 混練物を、 ピッチ 1. 3rani、 壁厚 0. 3mmのハニ カム用ダイスを装填したオーガスク リ ュー式押出機を使用 してハニ カム状に押出し成形した。 これを、 通風式乾燥機で乾燥した後、 電 気窯に入れ、 1時間当たり 5ての昇温速度で 80 0。Cまで昇温し、 80 0。Cで 1時間焼成して、 多数のハニカム孔を有する、 直径 1 9 0 .の円筒状のハ ニカム構造体を得た 0 ·
    [0028] また、 塩化ルテニウム 5 gを溶解した l i の水に、 前記活性アル ミ ナ 1 0 0 0 gを加えてスラ リ ーを作製し、 このスラ リ ーをスプレ 一 ドライヤーを用いて粉末化した後、 窒素気流中で 5 ◦ ◦ 、 1時 間焼成して焼成粉を得、 この.焼成粉 1 0 0 gをシリ カゾル （日産化 学㈱製、 スノ ーテッ クス— 0) 1 0 gと共に水 5 ◦ 0 gに加えて、 スラ リ一状の触媒層用塗布液を作製した。
    [0029] 次いで、 前記ハニカム構造体をこの触媒層用塗布液中に浸漬して、 ハニカム構造体の表面に塗布液を塗布した後、 エアを吹き付けて過 剰の塗布液を除去し、 さ らに通風式乾燥機で乾燥して、 アルミ ナ ， ルテニウム担持ハニカム構造体を作製した。 なおハニカム構造体に 担持された触媒層と してのアルミ ナ · ルテニウム層の厚みは約 20 ^であった。 また、 このアルミ ナ · ルテニウム層の比接触面積は、 幾何学計算によると、 1 1 9 0 m2 Zm3 であった。
    [0030] 上記で得られた円筒状のアルミ ナ ♦ ルテニウム担持ハニカム構造 体を厚み 1 7腿に輪切り にした後、 ハニカム孔のうちの半数を、 ― 端側でアルミ ナセメ ン トによって閉塞すると共に、 閉塞されていな い残余のハニカム孔を、 他端側で、 同じ く アルミ ナセメ ン トによつ て閉塞して、 第 1図に示すように、 排ガスが隔壁 2を強制通過する 形態の触媒フィ ルタ Fを作製した。
    [0031] 上記触媒フィ ルタ Fを、 第 2図に示すように、 筒状のケース 3内 に装填して触媒器を製造した。
    [0032] 実施例 2
    [0033] 上記円筒状のアルミ ナ · ルテニウム担持ハニカム構造体を厚み 3 5 に輪切りにしたこと以外は、 上記実施例 1 と同様にして触媒フ ィ ルタを作製し、 筒状のケース内に装填して触媒器を製造した。
    [0034] 突施例 3
    [0035] 上記円筒状のアルミ ナ · ルテニウム担持ハニカム構造体を厚み 1
    [0036] 0 5 ramに輪切りにしたこと以外は、 上記実施例 1 と同様にして触媒 フ ィ ルタを作製し、 筒状のケース内に装填して触媒器を製造した。
    [0037] 比較例 1
    [0038] 上記円筒状のアルミ ナ ♦ ルテニウム担持ハニカム構造体を厚み 3 0 0 に輪切りにしたこと以外は、 上記実施例 1 同様にして触媒 フィ ルタを作製し、 筒状のケース内に装填して触媒器を製造した。
    [0039] 実施例 4〜 9
    [0040] 塩化白金酸 5 gを溶解した l i の水に、 活性アルミ ナ （住友化学 工業㈱製、 A— 1 1 ) l O O O gを加えてスラ リーを作製し、 この スラ リーをスプレー ドライヤー法によつて粉末化した後、 窒素気流 中で 5 0 CTC、 1時間焼成して焼成粉を得、 この焼成粉 l O O gを シリ力ゾル （日産化学㈱製、 スノーテックス一 0) 1 0 gと共に水 50 0 gに加えて、 スラ リ ー状の触媒層用塗布液を作製した。
    [0041] 次に、 前記実施例 1で使用したと同じ、 多数のハニカム孔を有す る、 直径 1 9 0 ranの円筒状のハニカム構造体に対し、 上記触媒層用 塗布液中への浸漬塗布工程と、 過剰の塗布液をエアを吹き付けて除 去する工程と、 通風式乾燥機で乾燥する工程とを繰返し行った後、 窒素気流中で 50 0てで 1時間、 次いで窒素一水素 （ 1 : 1 ) 気流 中で 5 0 0 °C、 1時間の焼成を行って、 表 1に示す種々の厚みを有 するアル ミ ナ · 白金層を触媒層と して備えた、 アル ミ ナ · 白金担持 ハニカム構造体を作製した。
    [0042] そして、 それぞれの円筒状のアルミナ ♦ 白金担持ハニカム構造体 を厚み 1 7態に輪切りにした後、 前記実施例 1 と同様にして触媒フ ィ ル夕を作製し、 筒状のケース内に装填して触媒器を製造した。
    [0043]
    [0044] 実施例 1 〇
    [0045] 線径 2 6 0 ra、 目開き 4 2 0 のステン レス （ S U S 3 04 ) 製 め金網を直径 1 9 0腿の円扳状に裁断した後、 4 0 0。C、 3 0分間 加熱して脱脂処理した。 そして、 この金網を、 実施例 4〜 9で使用 したと同じ触媒層用塗布液中に浸漬して、 アルミナ · ルテニウム担 持金網からなる触媒フィ ル夕を作製した。 なお金網への触媒担持率 は 9. 8 %であった。
    [0046] 上記アル ミ ナ · ルテニウム担持金網からなる触媒フ ィ ルタ f を 1 0枚、 第 3図に示すように、 等間隔 （ 5mm間隔） で筒状のケース 3 内に装填して触媒器を製造した。
    [0047] 比較例 2
    [0048] 上記実施例 1 0で作製したアルミ ナ ♦ ルテニウム担持金網からな る触媒フィ ルタを 2枚、 5龍間隔で筒状のケース内に装填したこと 以外は、 上記実施例 1 0と同様にして触媒器を製造した。
    [0049] 突施例 1 1
    [0050] 線径 26 0 目開き 4 2 0 /mのステンレス （ S U S 3 04 ) 製 の金網を直径 1 9 Omnの円扳状に裁断した後、 4 0 0 °C、 3 0分間 加熱して脱脂処理した。 そして、 この金網の表面にアルミ ナを 5 0 g溶射した後、 硝酸銅、 硝酸ク ロム、 硝酸マンガンの混合水溶液 (各成分の配合比は、 酸化物換算の重量比で 2. 7 : 2. 0 : 9 5. 3 ) 中に浸漬して、 アルミ ナ ·金属酸化物担持金網からなる触媒フ ィ ル夕を作製した。 なお、 アルミナに対する各金属酸化物の担持率 は 3成分合計で 5重量％であつた。
    [0051] 上記アルミ ナ · 金属酸化物担持金網からなる触媒フィ ルタ f を 1 0枚、 第 3図に示すように、 等間隔 （ 5imn間隔） で筒状のケース 3 内に装填して触媒器を製造した。
    [0052] 実施例 1 2
    [0053] 酢酸ラ ンタ ン、 酢酸コバル ト、 水酸化ジルコニウムの混合水溶^ (各成分の配合比は、 酸化物換算の重量比で 2. 7 : 2. 0 : 9 5. 3 ) を蒸発乾固させた後、 空気中で 8 5 0 、 1時間焼成して、 ぺ ロブスカイ ト型酸化物 （ Co03 /IrO 2 ) を作製し、 このべロブ スカイ ト型酸化物をサンプルミルを用いて粉砕して粉砕物を得た。 そして、 この粉砕物 1 0 0 g"を、 シリ カゾル （日産化学㈱製、 ス ノーテッ クス一 0) 1 0 gと共に水 5 0 0 gに加えて、 スラ リ ー状 の触媒雇用塗布液を作製し、 後は前記実施例 1 0と同様にして、 La CoO 3 /Zr02 担持金網からなる触媒フィ ルタを作製した。 なお金 網への触媒担持率は 8. 5 %であった。
    [0054] 上記 LaCo03 /lr 02 担持金網からなる触媒フィ ルタ f を 1 0枚、 第 3図に示すように、 等間隔 （ 5mm間隔） で筒状のケース 3内に装 填して触媒器を製造した。
    [0055] 評価試験 上記各実施例並びに比較例の触媒器を、 それぞれ、 排気量 1 2i 排ガス量 1 O O Nm3 Zhrのディ ーゼルエンジン （ヤンマーディ 一 ゼル製、 型番 6 HADK) の排気系後流部に装着した。
    [0056] そして、 触媒器を外部から加熱して反応温度を調整しつつ、 回転 数 2000 r.p. .、 駆動トルク 1 00 kg♦ mの運転条件でディ ーゼ ルエンジンを運転した。 なお、 上記運転条件における排ガス組成は 下記のとおりであった。
    [0057] 窒素酸化物 （N Ox ) 500 ppm
    [0058] 硫黄酸化物 （ S 02 ) 1 50 ppm
    [0059] 一酸化炭素 300 ppm
    [0060] 酸素 5 %
    [0061] 水 1 0 %
    [0062] また、 排ガス中のパーティ キュ レー トの平均濃度は 0 g /N m " tJ'あった 0
    [0063] 以上の条件にしたがってディ ーゼルエンジンを運転しながら、 触 媒器によるパーティ キュレー トおよび窒素酸化物の除去率を求めた, なお、 ノ、。一ティ キュ レー トの除去率は、 ディ ーゼルエンジンの排 ガスを希釈して、 排ガスが大気中に放出されたと同じような状況を 作り出し、 その状態でパーティ キュレー ト量を測定する、 いわゆる 希釈ト ンネル法 （日本科学技術情報センター発行の 「ディ ーゼル黒 煙の低'减技術にかかる文献調査」 昭和 59年 3月を参照） を用いて, 触媒器の出口側に装着された厚み 47 /inのフィ ルタにより.捕集され た微粒子を秤量し、 これに基づいてパーティ キュレー ト除去率を算 出した。
    [0064] また、 窒素酸化物の除去率は、 N Ox 分折計による窒素酸化物の 測定結果から算出した。
    [0065] 以上の結粜を表 2に示す。 表 2 面 積 速 度 ノヾーティ キュ レー 窒素酸化物
    [0066] (is3 2 · hr) ト除去率 （％) 除去率 （％) 実施例 1 2 9 64 30. 1 1 9. 9 実施例 2 988 6 2. 0 4 1. 4 実施例 3 282 5 5. 2 2 3. 8 比較例 1 9 9 一 1 0. 3 3. 8 実施例 4 988 4 2. 8 2 5. 〇 実施例 5 988 5 3. 2 4 0. 7 実施例 6 9 88 5 7. 5 5 6. 9 実施例 7 988 5 3. 1 6 2. 3 実施例 8 988 3 2. 6 54. 2 実施例 9 988 8. 1 26. 8 実施例 1 0 3 5 2 7 7 3. 6 6 9. 3 比較例 2 1 7 6 3 5 6. 7 9. 2 実施例 1 1 3 5 2 7 5 9. 8 44. 0 実施例 1 2 3 5 2 7 6 0. 7 4 0. 9 上記表 2の結果より、 排ガスの面積速度が 1 0 O m3 Zm2 · hr 未満である比較例 1では、 パーティ キュレー トが却って増加し、 窒 素酸化物も十分に除去できなかったが、 同じアルミ ナ ' ルテニウム 担持ハニカム構造体からなる触媒フィ ル夕を用いて、 しかも排ガス の面積速度が 1 0 0〜 5 0 0 0 m3 /m2 · hrの範囲内である実施 例 1〜 3においては、 何れも、 パーティ キユレ一 卜および窒素酸化 物を十分に除去できることが判明した。 また、 実施例 1 0および比 較例 2の結果より、 同じアルミ ナ ♦ ルテニウム担持金網からなる触 媒フィ ルタを用いた場合でも、 排ガスの面積速度が 5 0 0 0 m 3 / m 2 · h rを越えると、 パーティ キユ レ一 トおよび窒素酸化物の除去 率が著し く 低下する こ とが判明した。 また、 実施例 4 〜 9の結果よ り、 同じアルミ ナ · 白金担持ハニカム構造体からなる触媒フィ.ルタ を用いた場合に、 'アルミ ナ · 白金触媒層の厚みが 1 0 0 fflを越える と、 .パーティ キユ レ一 卜の除去率に低下が見られ、 このことから、 ハニカム構造体を用いた場合には、 触媒層の厚みは 1 0 以下が 好ま しいことが判明した。 また、 各実施例の結果より、 この発明の 排ガス処理方法は、 各種触媒層が担持された、 種々の形態の触媒器 に適用 し得る こ とが判明した。
    权利要求:
    Claims- 請 求 の 範 囲
    1.. 排ガスを、 面積速度 1 Q 0〜 5 0 0 0 m3 /m2 · hrで触媒層 に通すことにより、 当該排ガスに含まれるパーティ キュレー トか ら選択的に一酸化炭素を生成させ、 上記一酸化炭素により、 排ガ ス中の窒素酸化物を除去することを特徵とする排ガス処理方法。
    2. 触媒雇に含まれる触媒が、 貴金属系触媒、 卑金属の酸化物また は複合酸化物系触媒、 およびべロブスカイ ト型酸化物系触媒から なる群より選ばれた少なく とも 1種の酸化触媒である請求項 1記 載の排ガス処理方法。
    3. 触媒層が、 ハニカム構造体の表層部に担持されたアルミ ナ · 白 金触媒層である請求項 1記載の排ガス処理方法。
    4. アルミ ナ ， 白金触媒層の厚みが 1 ◦ 0 /ffl以下である請求項 3記 載の排ガス処理方法。
    5. 触媒層が、 多数の細孔を有する金網または金属板に担持されて いる請求項 1記載の排ガス処理方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    JPH0372916A|1991-03-28|
    EP0438603A1|1991-07-31|
    US5180567A|1993-01-19|
    EP0438603A4|1992-05-13|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1991-02-21| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1991-02-21| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB IT LU NL SE |
    1991-04-11| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1990912079 Country of ref document: EP |
    1991-07-31| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1990912079 Country of ref document: EP |
    1995-01-08| WWW| Wipo information: withdrawn in national office|Ref document number: 1990912079 Country of ref document: EP |
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